食品安全无小事,食品安全监督抽检是保障食品安全的有力措施。《国家食品安全监督抽检实施细则》(以下简称国抽细则)(2022年版)的食品类别与2021年相同,仍为33大类。在指标方面,农药残留、兽药残留、食品添加剂、营养成分、真菌毒素等仍然是主要的检测指标,检测仪器涉及色谱、色谱串联质谱、光谱等多种类型。推荐检测方法较多,我们来看其中两个:一个是新增加的茶叶中氯酞酸甲酯的检验项目,推荐检测方法为SN/T 4138-2015《出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留量的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法》;另一个是蔬菜中氟虫腈检测,推荐检测方法之一为SN/T 1982-2007《进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法》。两个标准中共同涉及使用的离子源就是今天的主角 —NCI负化学电离源。它可以做什么样品,又有哪些优势呢?
气相色谱质谱电离方式分类
NCI(负化学电离)原理
NCI(负化学电离)法原理示意图与常用的EI(电子轰击电离)相比,NCI(负化学电离)是一种对含有–X(X为卤族元素)、-OR、-O-、=S、-P=O等电负性基团的化合物具有更高灵敏度(如图a示例)和更好选择性(如图b示例)的离子化方式。
图a. 大白菜基质中氯钛酸甲酯(0.1 μg/L)
图b. 苹果基质中丙烯菊酯异构体-1,2,3,4(20 μg/L)
《国抽细则》中氯酞酸甲酯检测应对方案《国抽细则》(2022年版)加入了氯酞酸甲酯的监测要求,推荐检测方法为SN/T 4138-2015《出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留量的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法》,岛津采用与SN/T 4138-2015相同的实验条件,使用GCMS-QP2020 NX(配NCI源)对植物源性食品基质(蔬菜和水果)中88种农药残留量进行了考察,取得了比EI源具有更高灵敏度和更好选择性的结果。
氯酞酸甲酯质量色谱图(0.1 μg/L)
大白菜基质氯酞酸甲酯重复性结果(0.1 μg/L)
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