微塑料是指粒径低于 5mm 的塑料颗粒。科研人员已经在海鲜、饮用水、水果、蔬菜、日常调味品、以及饮料和婴儿配方奶粉中都检测到微塑料的身影。在 2022 年发表的一项研究中表明每克婴儿配方奶粉中检出约 17.3 个微塑料，其中聚氨酯和聚酰胺占检出微塑料总数的 67%。
日前，安捷伦公司利用 8700 LDIR 红外成像搭配 Clarity 自动化微塑料工作流程分析软件（如图 1 所示）对两个商业品牌的婴儿配方进行了表征，结果发现，样本中均检出了微塑料。本文将从样品前处理、仪器以及结果解读几个方面进行系统的介绍。
图 1. Agilent 8700 LDIR 红外成像系统
婴儿配方奶粉样品前处理流程
将 5g 婴儿配方奶粉溶于 30mL 饱和氯化钠溶液中。摇晃均匀后，置于离心机中 3000 rpm 离心 30min，使白色奶油上层与水性下层分离；
将两层溶液分开后置于两个单独的干净烧杯中。为消解上层液，加入 100mL 0.1 M 氢氧化钠并加热至 50-60℃ 左右持续 20min，溶液从奶油白色变为淡黄色液体，发生轻微的颜色变化；
将两个烧杯中的溶液分别使用 10um 不锈钢滤膜过滤，并将滤膜进行干燥处理；
将干燥后的不锈钢滤膜分别置于无水乙醇溶液中超声处理，将颗粒脱附到乙醇溶液中；
使用安捷伦标配金膜（0.8um，25mm） 对乙醇溶液进行过滤；金膜干燥后直接置于 8700 LDIR 红外成像仪器中进行分析，完整前处理流程如图 2 所示。
图 2. 婴儿配方奶粉中的微塑料前处理工作流程
仪 器
本研究使用 8700 LDIR 红外成像系统搭配 Clarity 软件，可直接调用全自动化 Particle Analysis 方法包对金膜上的颗粒样品进行测试。首先，软件利用 1442 cm-1 对目标区域进行快速成像，通过激光散射原理将区域内 >6 um 的颗粒识别定位并确认颗粒边界；然后按照识别的颗粒顺序采集每个颗粒的完整红外谱图，并同步与软件中的数据进行比对完成定性工作。软件按照匹配度显示每个颗粒的具体信息并生成完整报告。
使用 8700 LDIR 红外成像对滤膜上的样品直接进行测试。安捷伦标配的滤膜支架一次可放置两个样品，软件可按照设置顺序自动表征样品，并单独报告每个样品的结果。如果样品中颗粒较多，也可将一个样品转移至两个金膜上，并将两个位置的结果作为一个样品报告完整输出。
在 Clarity 软件中，用户可以将目标区域定义为圆形或矩形。与其他样品前处理技术相比，直接在滤膜上分析的方法简化了工作流程，且有助于减少污染源的引入及样品的损失。
结 论
报告微塑料数据时，排除了所有非微塑料颗粒，如蛋白、硬脂酸盐、纤维素材料以及碳酸盐等。所有其他的主要微塑料类型均按照匹配度高于 0.8 进行显示。从测试的结果看，检出的微塑料种类包括：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、聚酰胺（PA）、聚碳酸酯（PC）、聚乙烯（PE）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚甲醛（POM）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚氯乙烯（PVC）。
对于品牌 A 的婴儿配方奶粉，在两层样本中均检测到大量颗粒，共有 4472 个。其中大部分颗粒定性为蛋白，这一结果主要是婴儿配方中存在的蛋白质在前处理过程中未消解完全造成的。样品中共有 97 个颗粒被鉴定为微塑料（上层和下层液中分别有 63 个和 34 个），大多数微塑料颗粒的粒径范围分布在 20-100um，主要聚合物类型为 PE 和 PP。在品牌 B 婴儿配方奶粉的两层溶液中检测到的颗粒数量较少，共有 1078 个。在上层液中共检测到 712 个颗粒，其中只有 9 个匹配度高于 0.8 的颗粒被鉴定为微塑料；在下层液中共检测到 366 个颗粒，其中只有 13 个匹配度高于 0.8 的颗粒被鉴定为微塑料。在品牌 B 中检出的微塑料主要为 PC、PE 和 PP，粒径范围分布在 20-100um。具体测试结果如表 1 所示。
从测试结果看，样品的前处理流程需要进一步优化处理，如可使用酶试剂来消化残留的蛋白颗粒，降低非微塑料颗粒的数量，减少样品的测试时间并提高工作效率。
表 1. 婴儿配方奶粉品牌 A 和 B 中的微塑料表征结果汇总
此外，我们在设计标准谱库时，除了添加常见的聚合物，也在其中加入了环境基质中难以去除掉的污染物谱图，如蛋白、植物纤维素以及合成纤维等。所以仪器可以自动区分聚合物颗粒和天然材料颗粒（如蛋白和纤维素），结果如图 3 和图 4 所示。
图 3. 两个品牌的婴儿配方奶粉中鉴定处的微塑料颗粒示例。（A）品牌 A 上层；（B）品牌 A 下层；（C）品牌 B 上层；（D）品牌 B 下层。对于检测到的每个颗粒 LDIR 提供了颗粒的红外和可见光图像、定性结果、粒径信息、测试光谱（红线）和谱库中匹配谱图（蓝色或绿色虚线）对比图
图 4. 两个品牌婴幼儿奶粉中鉴定处的非微塑料的示例。（A）品牌A上层；（B）品牌 A 下层；（C）品牌 B 上层；（D）品牌 B 下层。对于检测到的每个颗粒 LDIR 提供了颗粒的红外和可见光图像、定性结果、粒径信息、测试光谱（红线）和谱库中匹配谱图（蓝色或紫色虚线）对比图
结语
本研究系统地介绍了使用 8700 LDIR 红外成像的滤膜分析功能检测两个品牌的婴幼儿配方奶粉中微塑料的工作流程，并在两个品牌的样本中均检出了微塑料颗粒，PE 和 PP 是样本中丰度高的聚合物类型。在测试过程中我们发现所有试剂均含有微塑料，因此每种试剂在使用前经过过滤并重新检查其中是否存在污染物后再使用。
8700 LDIR 红外成像可直接在滤膜上实现样品的分析测试，该方案能够在尽量减少样本污染的同时保证实验室高通量高效率的测试需求，因此非常适用于常规应用或大规模监测研究。
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