羧酸酐是一种重要的化学中间体,在化工、医药、食品和化妆品等领域都有广泛的应用。由于羧酸酐很容易被水或醇分解,反相液相色谱法无法有效分析,所以目前羧酸酐的常见分析方法是正相液相色谱法(NPLC),然而,使用NPLC又引入一个新问题:大量有机溶剂的使用(如:己烷和氯仿)引起了人们对人体健康和环境影响的担忧。
本文将介绍一种绿色、环保的分析方法——超临界流体色谱法(SFC)。SFC使用非极性二氧化碳作为流动相,类似于NPLC,不仅溶剂成本更低,对人体健康和环境的影响更小,SFC的流动相还可以避免使用水或醇,有效减少分解对其分析结果的影响。
本次分析使用的是岛津Nexera UC手性筛查系统,搭配方法开发软件LabSolutions MD,只需五步即可创建多种分析方法(见下图),只需单击一下即可选择要使用的流动相和色谱柱,并自动生成反映色谱柱平衡和空白分析的综合时间表,不仅可以提高工作效率,还可以减少人工误差。
方法开发软件界面及创建方法示意图
羧酸酐样品为双邻苯二甲酸酐(BPDA)和氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)的四种异构体s-BPDA、a-BPDA、ODPA-C、 a-ODPA。流动相为超临界CO2,由于羧酸酐样品易被水或醇分解的原因,改性剂选择乙腈,色谱柱为Shim-pack UC系列Diol II,Sil II,PolyVP,PolyBT,PBr, ODS。其他分析条件略。
根据自动创建的分析计划进行分析,得到6根SFC色谱柱筛选分析的结果(见下图),根据筛选结果可以看出,使用Shim-pack UC PolyBT柱实现了分离*。
不同色谱柱分析色谱图
根据初步筛选得到的结果,进一步优化分离条件,得到了7min左右即可对4种羧酸酐化合物的有效分离(分离度>2.1,见下图),在羧酸酐样品浓度为5 - 125 mg/L时,R2>0.999,%RSD(n = 6)<1.0,显示出良好的线性和重现性,数据见下表。
优化分离条件后的色谱图
校准曲线的重复性(%RSD)和线性(R2)
羧酸酐化合物的校准曲线
超临界流体色谱法(SFC)的流动相可避免使用水或醇,有效减少羧酸酐在分析过程中发生分解,提高羧酸酐分析准确性;SFC流动相主要是无毒的CO2,有效减少对人体和环境的影响;岛津Nexera UC 手性筛查系统搭配方法开发软件LabSolutions MD进一步提高羧酸酐分析方法探索效率,减少人工误差。
Nexera UC手性筛查系统
支持4种改性剂任意比例混合以及12根色谱柱切换,方法设置简单,可自动生成大量分析方法
LabSolutions MD方法开发软件
直观:构建设计空间,将分析方法的稳健性可视化
合规:集中管理数据库中的所有实验结果,确保数据完整性
参考文献:
01-00478-EN Simultaneous Analysis of Carboxylic Anhydrides and Hydrolysates Using Supercritical Fluid Chromatography.
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