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显微镜“超薄切片技术”在高分子材料领域的应用技巧一

提供来源:上海百贺 日期:2015年08月31日

“超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段,但有只有掌握其应用技巧,才能获得结果。


1、
拿到一块高分子材料样品,首先要掌握样品基本信息高分子聚合物具有各种大小,形状,密度,物理状态:

  • 颗粒,球体
  • 薄膜
  • 挤压成型聚合物
  • 注塑成型聚合物
  • 泡沫
  • 纤维
  • 乳剂,胶体
  • 片层
  • 涂层

特性:Tg玻璃化温度, 本底-掺杂物质,无定形-结晶态,延展性-脆性,软-硬,润滑剂,增塑剂,等等

  • 混合物: 各种组分
  • 添加物: 染料,纤维,滑石粉,玻璃,碳黑…
  • 纤维: 聚合物,碳,玻璃.
  • 是n含有杂质?
  • 工艺:挤压,拉丝,注塑。
  • 兴趣区域:中心?边缘?
  • 薄膜:复合膜结构,单层膜结构
  • 是否需要染色?

2、
取样位置至关重要
取样位置要能够代表样品的典型特征,样品边缘与样品中央的结构可能完全不同。

 

切取样品的不同部位,看到的结构会不一样。

 

切取样品的不同部位,看到的结构会不一样。

对于多相材料形态结构来说,取样位置或者样品面位置至关重要。

样品:注塑成型PC/ABS。左图:样品表面结构;右图:样品内部结构

选择合适的切片温度
玻璃化温度Tg是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性。

  • 脆性材料® Tg > RT ®常温超薄切片
  • 软材料® Tg < RT ®冷冻超薄切片
  • 软材料®OsO4 或 RuO4染色® 常温超薄切片(可能需要超声波震动钻石刀)
  • 软材料®冷冻修块,OsO4 或 RuO4 染色® 冷冻超薄切片
  • 注:RT指Room Temperature

通常可 常温超薄切片的高分子聚合物有:

  • Polycarbonate. 聚碳酸酯
  • Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯
  • Polypropylene,RuO4-stained 聚丙烯,钌酸染色
  • HDPE,RuO4-stained 高密度聚乙烯,钌酸染色
  • Epoxies. 环氧树脂
  • HIPS, OsO4-stained. 高抗冲聚苯乙烯,锇酸染色
  • ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯,锇酸染色
  • PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(染色)
  • Nylons. 尼龙
  • Rigid Polyurethanes 硬质聚氨酯
  • 等等