操作时应注意配制标样的浓度要接近被测样品的
2.2.3 标准加入法
标准加入法是工作曲线的一种特殊应用。
选择适当的显色条件,先测定浓度为cx的未知样品吸光度为Ax,再向未知样品中加入一定量的标样,配置成浓度为cx+Δc1、cx+Δc2……一系列样品,分别显色后再测定吸光度为A1、A2……在坐标纸上绘图,以吸光度A为纵坐标,以浓度c为横坐标,分别画出Δc1、Δc2所对应的A1、A2等各点,连成直线后延长,与横轴的交点cx也就是未知样品的浓度cs。
应用标准加入法时要注意,加入的标样浓度要适当,使画出的曲线保持适当角度,浓度过大或过小都会带来测量误差。
这种方法操作比较麻烦,不适于作系列样品分析,但它适用于组成比较复杂,干扰因素较多>又不太清楚的样品,因为它能消除背景的影响。
2.3 紫外可见分光光度计使用中的注意点
2.3.1 保护光源
光源灯有一定的寿命,仪器不工作时不要开灯,若工作间歇时间短,可不关灯。
一旦停>,则要待灯冷却后再重新启动,并预热15min。
灯泡发黑或亮度明显减弱或不稳定时,就及时更换。
经经紫外光照射后形成结痕可用无水乙醇去除。
2.3.2 保证合适的工作环境
温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。
不适宜的温度和湿度可引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;
造成光栅、反射镜、聚焦镜等光学部件的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等;
甚至使仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正温度和湿度。
实验室,特别是地处南方地区的实验室,应具备四季恒温的仪器室,配备恒温设备。
环境中的尘埃和腐蚀性气体也可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电耦合器的可靠性,也是造成光学部件铝膜锈蚀的原因之一。
因此定期清洁,保障环境和仪器内卫生条件,防尘。
2.3.3 定期除尘、调校
2.3.4 正确使用比色皿
拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污。
清洗比色皿时,先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。若被比色皿被有机物沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1:2)浸泡片刻,再用水冲洗。每次做完实验应立即洗净比色皿。
比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干,以保护透光面。
测定有色溶液吸光度时,一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次,以免改变有色溶液的浓度。在测定一系列溶液的吸光度时,通常都按由稀到浓的顺序测定,以减少测量误差。
若分光光度计噪音比较大,有可能是光源灯泡使用时间超过寿命期,可更换光源灯泡。
若自检时提示波长自检出错,有可能是自检过程中打开过仪器样品室的盖子,