4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正菪?如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.
2. 一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差
1. 你提供的吸收值变化不是太大的，可能是原因是，你开始时灯没达到稳定状态就进行测定的，测定的过程中灯n量还在升你没及时平衡就会出现这样的情况。
2. 应该是灯的不稳定性,气体压力不稳定及环境的的不稳定造成的
3. 我想一般情况下是灯不稳定
1. 在合理的范围内，较大提升量可以得到较大的吸光度信号，能提高测量灵敏度，但噪声也会增加。定标和测量用同样的提升量进样，才能保证测量结果的准确。在此前提下可以说提升量的大小对测量的结果(测定未知样浓度)没有什么影响。
2. 在一定程度可以提高,但受雾化效率的限制
3. 个人认为会在一定范围内提高灵敏度
一、石磨管易坏，少一点的话10次就坏了，多一点才50次左右。可能>冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了!有可能是减压伐出了问题，因为中途操作中断，提示说石磨管坏了，此时才发现，刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过，前几次数值石磨管出现易坏的问题时候，减压伐数值没有下降。
三、石墨炉测Cd的时候，灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后，还是老样子
1. 石墨管易觯鹤⒁饧觳椋?：气压是否正常;2：冷却水是否正常，或有某一路有堵塞现象;3：是否原子化阶段保存时间太长，温度过高。
Cd吸光度只有原来的十分之一：1：是否是积分时间有误，或者是选择的积分方式有改变;2：别的元素是否一样低了，可以判断是不是仪器有问题了龌蛘呋桓龅剖允浴Ⅻ/div>
2. 我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是
岛津的6650，不知道你使用的是什么仪器?)，起初维修工程师过来是没有找出什么问题，仅供参考。
另外测镉的吸收值变低，我认为也可能是由于氩气保护不够造成的，当然有可能你的标准品存在问题。
八十、想请各位朋友帮忙分析分析，在石墨炉法的分析操作中，怎样才能更好的控制污染源?
1.容器：我们采用50ml的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中24小时以上，用我们公司自制的纯净水冲洗5遍，v用娃哈哈水润洗5遍，倒挂晾干。
2.水：全过程都采用娃哈哈水
3.酸;采用苏州晶瑞化学有限公司生产的UP-S级的酸
4石墨管：岛津的管和国产的管
B.仪器：
岛津的AA6650，GFA-EX7石墨炉 我在具体的检测样品时，发现特别是测Zn元素时，污染的问题特别严重，控制源没从根本上找到。
1.容器：不论怎么做都要洗干净,凉干的我觉得没必要,因为凉干势必要开口,还会导致空气或灰尘污染的.
2.水：看来好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么样,我觉得纯净水不可能和去离子水相比吧,仅为个人观点.
3.酸;对比几家的效果,一般经常用一家生产的,
C、锌元素的污染是可以找到的因为现在一些输水管道有用镀锌管的,所以从水源方面考虑锌的污染
1、ppm级以上的测定好专用容器，用后用稀酸泡着，用之前倒出，用完后再倒进去，才止24小时?
2、饮用纯净水和实验用水是两个概念，有条件好用超纯水。有的饮用纯净水中能检出铜(防止藻类)
3、至于锌，橡胶制品，桌面，汗里都有，所以说不要用饮用纯净水嘛。如果测锌，所用的试剂全都要用超纯水，而且容器洗涤都要用纯超水，还不能从橡胶管里放出。锌大都是0.9999的线性。
八十一、我使用的仪器是国产wxy-420c 配置标准溶 0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0
ph值在1-1.7之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才0.015左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,请问怎样调整才能提高吸收度？,ph应在那个范围,另外我要测试铝酸纳溶液中的锌的含量,其含量应该在2-30ug/ml左右,应该怎么处理样品
1. 你把酸度大点没关系的,我看主要上你的仪器没调好,含量高的可以选择次灵敏线
2. 灵敏度同雾化效率有关，尤其是国产仪器，不妨换个雾化器试试
3. 做其他元素是否也是吸光度墓桓?如是,那你就要清洗一下你的雾化器了,好重装,找到佳点。再重新配制一套标液,从你说的吸收值只0.015,这对锌0.5PPM到1.0PPM来说就是没变化的了,
八十二、我们单位消化时一般都用湿法，主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样木；铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?
1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用
2. 硫酸钙是会沉淀的。
3. 应当是硫酸钙和硫酸铅，如果要测铅的话，好用高氯酸来消解
八十三、有谁使用PE700型原子吸收分光光度计，石墨炉法测定铅时，标准曲线非常好，出峰也正常，测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰，但是当测定样品时出项一个大写字母M状的双峰，请问是什么原因造成的?用的国标法(GB/T5009.12-2003)，干法灰化样品。
1. 应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改进机,提高灰化温度,除去逄宄煞?看看是否可行
2. 有可能是自吸或自蚀，用火焰看看他的浓度
3. 可能浓度太高的原因，出现塞曼翻转。
4. 加基体改进剂，提高灰化温度及原子化温度
八十四、用AAS对In，Cu，Pb进行测定，共有4个元素：Pb，Sn，Cu，In，属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要对In，Cu进行测定。
请问In，Cu标液的浓度应该配多少比较合适，需要使用什么屏蔽干扰，我只能使用FAAS。
1. 这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好;释.
2. 这是中国生物制品药品检验所的老师给我的方法：Pb用2%的硝酸溶液，屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液1ml混匀;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;
3. a.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比如,0.5克样消解定溶于250毫升;量瓶.b.选次灵敏线分析c.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.d.标液浓度范围,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm
八十五、贫燃与富燃怎么区别，看火焰能不能区别，比如蓝色的火焰是贫还是富?选择贫富的基本原理是什么?
贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.
1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种d焰比较合适.
2.贫燃火焰:空气:乙炔在4:1-6:1之间,也就是空气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对易解离的元素测定有利.
3.富燃火焰:空气:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的还原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如屏啃曰鹧?
八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以，但从来没测过土壤中的重金属，试着做了，但都比标准值高，请问大家几个问题：
A、消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时，可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?
1.主要看你要测定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩埚。
2、可以用不锈钢勺
3、用水冲下来就可以了
4、按相应方法操作就可以了
5、可以干过滤或盟凳欠旁谀枪欢ㄊ奔渚突岷昧庶/div>
B、怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊，该怎样处理?
1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚，看你测定哪种元素。
2、避免污染，好用塑料勺、木片或不锈钢勺，用铁制品取样时，要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。
3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗，或用酸洗。
4、HF酸消解属于完全消化法，土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿)，无固体颗粒，无炭化(变黑)现象。
5、消化定容后浑浊当然要过滤了!
八十七、元素灯电流与测定是稳定性的关系灯电流用i来表示,入射光强度用I来表示:
1.i与I的关系为:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也变大,发射线宽度也变大.
2.i与信噪比的关系为:i小,噪音大,信噪比小.
3.i与灵敏度的关系为:i小,灵敏度高
八十八、我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在干燥时沸腾,有的被吹出.改用70度热加入法雀纳坡?改变程控温度是否更好?
1. 沸腾是主要由于温差错的太大，你把温度往低调一下加样
2. 也可以试试程序升温
八十九、我用石墨炉做镉和铜时，曲线经常向下偏转，这是为什么?对结果有和影响?
1. 可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲。
2. 高浓度自吸了，可以稀释后测定
3. 你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些
4. 总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.
5. 标准曲线变弯，原因是标准系列浓度配得过高了，你把标准系列配低点，或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的，镉信号非常灵敏。
九十、近来在测定铝土矿中的钙时，发现吸光度偏低，想重新调整工作条件。请教各位大侠，是逐个调整，还是要对所有条件进行优化。希望能够了解条渖瓒ǖ木咛宀街琛Ⅻ/div>
1. 你可以先用铜调节一下整个仪器性能,再测定看看,如果不行的话再调节这个元素的
2. 灵敏度低有很多原因,仪器方面的,如果是自动化程度高的仪器,安装的时候一定要求调好,按照行业标准对仪器进行检一下浔久皇裁次侍?接下来可以检查检查气路和火焰条件,Ca的测定要用富燃焰,乙炔流量要够.如果用笑气做的话灵敏度比空气-乙炔火焰高很多.再有就是测量方法的问题了,一般Ca的测定要加入释放剂以克服干扰。常用的释放剂锶盐和镧盐。
