3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
a：AOAC中有一个方法(不好意思，具体方法号码我记不得了)准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
b:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
c:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.
1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了?标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的!!注意消化细节。
2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素。
特征浓度S只考察闫放ǘ群臀舛鹊墓叵担斐鱿轉L在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。
1. 试试用热硝酸，浸泡50秒
2. 可以用王水消解
重新配制标准溶液，样品酸度和标芤核岫纫恢隆Ⅻ/div>
一三六、我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的。
信号偏小的几个原因：1。还是出在进样蒙希宰诺鹘谝幌履愕慕胛恢?.实在不行，加基体改良剂。
3.光路需调节(包括炉体，灯，灯电流等)。
4.灰化时间和温度需优化。
5.石墨管(锥)，石英窗清洗一下。
6.标液重新配一下，有时放长了会变。
一三七、氘灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时氘灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗?
1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。
2. 我的也测铜时能量不够，原因是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些
3. 也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题
4. 氘灯扣背景在400以下都应该没问题，如果能肯定氘灯没问题，那就重调一下光路。如果以前用没有能量低的问题，最近才出现的，那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，如果动了，那就找厂家吧，最好不要自己修。如果一直是这样，就仔细看下说明书，看看i不是自己操作上的问题。
一三八、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容.回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样.上机后却发现添加标准物质后的吸i值比未添加的样品还低.这下就不懂了
1. 你先做一下平行试验，看看精密度好不好再说
2. 是平行操作的!结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染，铅到处有很容易被污染，消除污i本身就很难，特别是对痕量分析。
一三九、污水中重金属分析为什么要进行消化处理?
1. 因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!
2. 其原因主要有：(1)污水中含有有机物i它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏;(2)经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性。另外，在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部为离子态，少量为络合物或化合物。
3. 你要测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解的，而不是单单测定溶解在水体中的重金属
4. 像废水这种基体比较复杂的情况，其实并不容易测出结果，关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面，有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光值，还有在去除其他杂质干扰的时候，小心别让所测元素受到损失，或者生成了更难测量的新物质(原子化温度可能变了)。
一四零、光栅的疏密对AAS重要吗?
1. 肯定有影响,在相同的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少
2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。
从光栅色散率公式可知，在自准条件下(△θ来表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角宽度，指的是衍射斑的角半径，N是光栅总缝数，d是光栅常数，θ是衍射角 )
提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(以提高每毫米刻线数)。
3，从光栅分辨率公式（△θ来表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角宽度，指的是衍射斑的角半径，N是光栅总缝数，d是光栅常数，θ是衍射角）可知
提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。
在常规的光栅设计中，都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本脑颍贰⒕鹊卦诿亢撩卓讨?400条线已很困难，采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条，但由于槽面成正弦形，使闪耀特性受影响，集光效率下降。
一四一、做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除?
加大称样量使用火焰检测，我没有发现比较大的干扰。如果要去钠，常规化学分析中测定钠使用一种试剂，可以将钠沉淀的，不妨试试。
一四二、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值?是什么原因所在?一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好?A=Wbc W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 为灵敏度)=?
1. 浓度太低，空白溶液与样品基体不符
2. Pb浓度太低，或是有溶剂的干扰
3. 造成这样的原因应该很多。
首先，你要说明你用的是什么仪器?
如果是原子吸收分光光度计，造成铅吸光度负值的原因：a、样品空白没有校正，并且样品空白是负值;
b、铅寻峰不正常；
c、铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。
d. 标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间，还要看它的相关性，一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关，而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。
e. 与样品的基体有关，通常用硝酸和高氯酸(4：1)来消化样品，酸度太高造成背景也高
一四三、原子吸收光谱有时不能点火啊?请问是什么原因啊?
1. 不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对.
2. 不能点火,首先要检查气路。
3. 可以看看点火器是否发射火星，有可能是乙炔压力不够造成的
4. 在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也 可能导致不能点火
5. 你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗?现在大多数软件上都会有提示，并且会给你好的建议。
6. 会造成这样的情况的原因有很多，一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点火的;还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量
一四四、我用磷酸二氢氨和硝酸镁做改进剂，加1%的HNO3测量Pb(石墨法)
1、空白校正，0，10，20，30，40不用霰尘翱梢宰龀隼绰?应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单，有些改进剂的加入，可能会使背景吸收增大。
2：我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33是否正常(水为0，硝酸镁也为0)?太高了，检查试剂，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。
3：我用灰化800，原子化1400做的空白为0.012，和灰化500原子化1800 做的空白为0.300，这个是不是可以说空白太高了还是? 太高了，检查试剂。
一四五、我用的是连续蠕动泵进i的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1%硫酸，硼氰化钾用的是0.5%，汞标准系列 用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。请问造成这种现象的原因是什么呢?
你用的是什么型号的仪器?不应该是仪器的问题，做什么样品?用硫酸作为载夜?应该是你的试验条件的问题!载气和屏蔽气流速，还有积分时间与延迟时间的选择，你的原子化温度是多少?汞比较特殊，他不是形成氢化物，而是还原出来汞原子的，性质特v，需要加大载气流速的，还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差别!，你最好还是做一下条件试验来确定一下!
硼氰化钾用的是0.5%?KBH4吧!对于汞来说，不会要这么高的还原剂浓度的!
一四六、测定水产品中Cd含量时，常要加基体改进剂(Pd+硝酸镁)，样品的峰型确实很好而且背景也不高，但是标样的灵敏度却降低了。不知道这样作可行吗?而且谁能解释一下，标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改和不加基改，灰化温度基本不能提高。我用的是PE700。灰化温度350，原子化温度1750。灰化温度一提高，Ｊ档偷姆浅＠骱ΑⅫ/div>
1. 你试试降低原子化温度，每次50度，加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。
2. 我也使用过pd做cd改进剂，灵敏度确实下降，有时峰形不太好，精密度也变差，特别是低浓度区，对pb也是如此，对灰化温度不b等元素那样可以明显提高，不能稳定较高的灰化温度，不过对于消除某些干扰，感觉比磷酸二氢铵好些，尽管后者能稳定cd到800度左右。
一四七、用石墨炉做化探金时，因为含量低大约为2.5ppb，空白值也差不多是这个值，求助将空白值做低的方法。
是不是你先对样品富集，然后测定，我当年用FAAS就用乳状液膜来富集的
一四八、测钙时我要在样品中加入锶盐，但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。
测镁时感觉吸收峰很怪，先是突然升高，随后就降下来，不知道为什么?有资料说硝酸对测镁有影响，是吗?可以标准溶液中又要加硝酸。
1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的.重金属的标准溶液都是用硝酸保存的
2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验
3. 测钙时，标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时，有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。硝酸介质
使镁的测定结果容易偏低，不过酸度较低时影响不会太大。
一四九、噪声高是否就是代表信噪比差，得出的吸光数值不稳定呢?
信噪比=信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低，检测结果就差。
一五零、横向加热的石墨炉(带塞曼扣背景)绝对要比纵向加热的好吗?帮忙分析一下
1. 横向加热温度变化均匀，n石磨管的全长范围内，温度差异小，大概可以形容成一个板凳，呵呵，左右两个斜坡，中间一个平台。
纵向加热温度变化不均匀，中间温度最高，两边的温度逐渐下降，大概可以形容成一个拱桥，中间一个最高点，从最高点开始往两边逐渐下降。
横向的优点在于：
a.温度变化均匀;
b.降低原子化温度，通常在原子华温度上可以降低300-400度;
c.基体干扰小;
d.记忆效应小。
温度是否均匀对于塞曼效应没有影响，横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于：可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场，即，在横向加热的石墨炉上加纵向
交变磁场。在这方面，PE和耶拿都有相关的产品。PE的产品是水平方向加热的认蚴ス埽霉镜氖鞘狈较虻暮嵯蚣尤仁ス堋Ⅻ/div>
2. 横向加热温度变化均匀，解决了石墨管两端的温度梯度问题，减少和消除了大多数化学干扰，提高石墨管的使用寿命。记忆效应比较小，降低原子化温度，基体干扰小。
3. 主要原因应该是从实施纵向塞曼效应而设计的，不用偏振镜这样设计能减少光能量的损失!从而提高信噪比!主要目的不是你说的追求温度的均匀性，而是实施纵向塞曼效应的原因!
4. 横向加热可以消除温度梯度引起的记忆效应，也可以降低原子化温度，纵向加热无法避免的存在温度梯度，因此横向加热是业内公认的高一个档次的技术。
横向塞曼的磁场强度比纵向塞曼要强，只不过PE公司的设计只能是横向加热配上纵向塞曼，现在耶拿和GBC都可以采用横向加热和横向塞曼技术。
纵向塞曼减少一块偏振镜是事实，但是我觉得塞曼磁场可以调节强度会是今后的一个方向，不管是纵向还是横向
