色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。
现针对仪器使用过程中会遇到频率较高的故障及排除方法汇总如下：
LC-MS液质联用仪常见故障排除
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症状类型 |
解决方案 |
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无峰 |
*雾化器喷雾 *保证毛细管电压设置正确 *保证LC/MSD调谐正确 *保证LC/MSD检测器压力在正常范围 *检查干燥气流量和温度 *确保碰撞诱导解离电压设置正确 |
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质里准确度差 |
*重新校正质里轴 *确定调谐用离子，估计样品离子的质里范围 并显示强稳定的信号 |
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信号低 |
* 检查溶液化学性质，确定样品溶剂是合适的 * 保证用新样品，并且正确存储样品 * 保证lC/MSD调谐正确 * 检查雾化器条件 * 清洁毛细管入口 * 检查毛细管有无损坏和污染 |
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信号不稳定 |
* 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的 * 保证溶剂脱气 * 保证LC反压稳定;指示溶剂流动稳定 |
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高质谱噪音 |
* 采用合适的质里过滤器值 * 检查喷雾形状;雾化器可能损坏或放置不当 * 保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的 * 保证溶剂脱气 * 保证LC反压稳定:指示溶剂流动稳定 * 如果用水作流动相的组分，确保是去离子水(18MW) |
LC-MS更多故障排除及解决
1.电源接通,LED指示灯不亮原因及解决措施：
检查电源线是否正确连接,单相230V电源是否供应到电源板。
2.仪器无法连接原因和解决措施:检查USB电缆的连接。
检查仪器电源接通后,重新启动PC。检查Lab solutions软件的环境设置。
3.“STATUS” LED灯闪烁相关问题
(1)“STATUS” LED灯为红色原因:大的真空泄漏;真空泵异常包括机械泵和分子泵;泄漏阀异常如果发生这种情况,请停止Lab solutions软件,并关闭PC和MS电源,检查和修理真空泄漏后再打开PC和MS电源,启动Lab solutions软件。
(2)“STATUS” LED灯闪烁绿色当分子泵出入准备,或真空度还没有达到目标值,LED灯闪烁绿色。待机模式时,LED灯闪烁绿色。
(3)“STATUS” LED灯闪烁绿色且Lab solutions屏幕显示为待机状态。DL管没有安装。安装DL管。DL管断开连接。检查DL管连接是否正确。检查PG值,如果PG值大于300Pa,检查是否有真空泄漏。
4.蜂鸣器响声
(1)蜂鸣器响检查错误原因,该原因显示在Labsolutions屏幕上。
(2)蜂鸣器响模式“pip pip pip pip”(每秒鸣响两次)仪器前门内侧的泄漏托盘检测到液体泄漏。请停止分析,消除液体泄漏的原因。
(3)蜂鸣器响模式“pip pip pip pip”(每秒鸣响四次)※表明DL管或APCI的温度加热模块过热,加热装置自动关闭。等DL管或APCI温度降到50度以下,检查DL管和APCI连接线是否正常。
5.显示IG,PG错误
(1)显示IG错误表明IG的灯丝断了,请更换。
(2)显示PG错误表明PG的灯丝断了,请更换。
6.源窗口无法关闭源窗口内侧的O型圈凸起,请正确安装。液质联用仪(LCMS)故障排除
7.离子强度不稳定或偏低原因和解决措施:
(1)ESI毛细管喷针堵塞。更换毛细管喷针。
(2)ESI毛细管喷针超出离子源过长或陷入离子源中。请调整喷针位置。
(3)ESI离子源位置偏移。请调整离子源位置。
(4)离子源电流过高。降低接口电压。
(5)没有连接高压电源。
(6)高电压未能正常供应。请检查分析方法参数和调谐文件。
(7)DL管堵塞,PG值低于50Pa。更换DL管。
(8)DL管不干净。更换DL管。
(9)离子源未能正常加热。请检查分析方法参数和调谐文件。
(10)HEATBLOCK不干净。清洗HEATBLOCK。
8.基线背景高
(1)DL管脏。更换DL管。
(2)HEATBLOCK不干净。清洗HEATBLOCK。
(3)离子源雾化室不干净。清洗雾化室。
(4)ESI源不干净。更换喷针和清洗。
(5)流动相不新鲜或不干净。请更换新鲜流动相。
(6)配管脏。更换新配管。
9.吸收峰太宽(1)配管区域中有死体积。重新连接配管。
(2)配管内径过大。调整配管,内径为0.13mm。
(3)配管切割面倾斜。更换配管。
(4)离子源位置偏移过大。调整离子源位置。
