1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
2、分析泵常见故障
故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
解决办法:分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
3、抑制器使用中的常见故障与排除
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
(2)背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出(在取单向阀时注意它是有方向的,在单向阀中有一个小圈圈,离小圈圈近的一端为液体的入口),放入50ml烧杯中,加入无水乙醇盖过两个单向阀,放入超声波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用无水乙醇稀释),清洗5min后,用去离子水将单向阀冲洗干净,将单向阀重新安装到泵中。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)
总结:离子色谱仪在快速和微量分析方面具有很强的有优势,因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求,正确操作,注意加强定期维护和保养,建立完善的维修日志,及时总结维修经验,才能获得理想的分析结果,减少故障率,延长设备使用寿命。
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