2月25日岛津云学院专家讲坛,北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授讲授了色谱仪使用注意事项及维护,并与现场听众展开热烈交流。我们整理了其中比较典型的问题以及刘老师的专业解答,供大家参考学习。
刘虎威教授 北京大学化学与分子工程学院
请问液相色谱的开机顺序有要求吗?
答:有,也没有。“没有”是说各LC仪器模块通电(打开电源开关)没有顺序要求。“有”是针对泵而言,如果流动相溶剂没有准备好,管路没有连接好,是不能运行泵的,以防大量气体进入系统,或管路溶剂泄漏导致仪器部件被腐蚀。下面是泵的开机顺序(假设仪器各部件均已通电):
(1) 准备流动相溶剂,并过滤。如果仪器没有在线脱气装置,要用超声波脱气。然后置于仪器上,将管路连接的过滤头放入溶剂瓶。
(2) 检查管路系统,从溶剂瓶到检测器,连接完好。注意: 此时不要连接色谱柱,尤其当更换色谱柱以后,或者仪器长期闲置的情况下。用一个两通代替色谱柱。
(3) 打开泵开关,用低流速(如1 mL/min)运行。观察管路各连接头,如果没有溶剂泄漏,就OK。(如果仪器好久不用或不知管路里是什么溶剂,建议先用异丙醇冲洗管路。
(4) 运行3-5 min后,打开清洗阀(清洗液出口连接废液瓶),以8 mL/min左右的流速,将管路中的气体冲出,以防这些气体(泡)在分析时进入色谱柱。3-5 min后将流速调小到分析用流速值。
(5) 停止运行泵,拆下两通,接入色谱柱。按照分析条件设置流速,开始运行泵。注意观察色谱柱的接头,若发生漏液,则需进一步拧紧。
(6) 用记录设备(如色谱工作站)记录检测器输出信号和泵的压力信号,直到压力稳定,且检测器输出信号(基线)稳定,就可以进样分析了。
随着分析仪器技术的不断更新发展,液相色谱的操作变得愈发自动化和智能化。以融合了“AI”与“IoT”技术、首套有思想的液相色谱产品Nexera LC-40为例,我们可以实现从开机启动、系统准备,到样品分析、过程监控,再到输出报告、系统关机等全流程的自动化,为我们的分析工作带来便利。
不过,分析仪器的手动操作对于分析工作者来说仍然是必不可少的一项基本技能,Nexera LC-40同样可以任您自由灵活地进行操作。
液相色谱仪操作规程
1、启动液相色谱仪
接通液相色谱各单元和电脑电源
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双击LabSolutions,启动工作站
2、平衡色谱柱,准备分析实验
配制并安放流动相,旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮,按下泵单元面板上的“purge”键进行排气
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从LabSolutions工作站加载分析方法,启动液相色谱,输送流动相对色谱柱进行平衡。
3、进样分析
单针分析
依次点击LabSolutions窗口左侧“主项目”-“数据采集”-“单针分析”。设定数据文件名称、样品瓶号、进样体积和样品瓶架号等信息,开始数据采集。
批处理分析
依次点击LabSolutions窗口左侧“主项目”-“批处理分析”,新建和编辑批处理表。填写对应样品瓶号、样品瓶架、方法文件路径、数据文件命名及选择存放路径和进样体积等信息
4、数据处理
数据积分处理
从LabSolutions“处理工具”进入“再解析”界面,并打开需要处理的数据文件。在 “方法视图”窗口,编辑模式下设置积分参数、识别参数、定量处理参数、化合物表等参数,选择“数据处理”项下“应用到方法”,另存积分方法文件。
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定量结果查看
从LabSolutions“处理工具”进入“浏览器”界面。在 “定量浏览器”的“数据管理器”中打开上一步保存的方法文件。打开标准样品和未知样品,依次输入“级别号”,设定“样品类型”,即可读取定量结果。
5、关机
批表运行时,即可设定关机。从分析界面菜单栏“仪器”选择“关机”。根据实验需要可勾选关机方法文件,并选择对应方法文件。批表运行结束后自动执行关机程序。
6、退出分析界面
关闭所有的窗口
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在弹出的“关机”窗口,将对应的选项打上“√”,然后退出LabSolutions。
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关闭液相色谱各单元的电源,关闭电脑即可。
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