关机篇
1.冲洗液相系统置换溶液
取下完成冲洗的色谱柱,用堵头密封保存;换上两通,将流动相置换成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速冲洗60分钟;流动相和洗针液置换成100%甲醇,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟,0.4 mL/min流速冲洗管路20 分钟。
2.液质系统待机、卸真空
关闭液相,质谱待机;
打开软件“系统控制(System Control)”模块,点击“自动关机(Auto Shutdown)”,待质谱加热模块和DL降温后,分子涡轮泵和机械泵停止,等待关机完成后,即可关闭软件,使用DL Plug堵住DL入口。
3.关机
关闭液相色谱各单元和质谱单元电源;关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀,关闭氩气钢瓶总气阀;清空废液,检查废气管位置。
开机篇
1.接通硬件电源
依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关,可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起,质谱主机的“STATUS”指示灯亮起。
2.开启氮气和氩气
打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力(氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa,氩气减压阀表头压力读数在500 kPa)。
启动LabSolutions,点击窗口的左侧助手栏中“主菜单(Main)”按钮,然后点击窗口左侧下方“系统控制(System Control)”的按钮,点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。
3.启动真空
在“系统控制(System Control)”模块中点击“自动开机(Auto Startup)”,机械泵和分子涡轮泵启动,等待真空稳定(建议等待12小时以上)。
4.系统冲洗和方法平衡
1)将输送水相的流动相管路置换成超纯水,洗针液管路置换成50%甲醇水溶液,柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。
2)采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,冲洗色谱系统60分钟。
3)拔出DL管堵头。
4)按照需要进行的实验条件配制流动相,将配制好的流动相放在仪器上,执行流动相管路排气操作后,确认色谱柱在柱温箱内正确安装,调用方法文件,启动液相色谱和质谱单元,进行方法平衡。
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