电子探针应用：稀土元素分析痛点及应对之策

提供来源:上海百贺日期：2021年05月13日

稀土是我国为数不多的优势战略矿产资源，对于现代工业有着重要的经济价值及战略价值。在微束分析领域，稀土元素的测试也有着其自身的特点和难点，突出表现在稀土元素的特征X射线谱线之间重叠干扰严重，对于仪器的分辨能力、测试灵敏度及人员经验要求甚高。岛津电子探针通过配置兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体，使得稀土元素的测试效果更为优异。

稀土何以成为战略资源？

稀土元素发现于18世纪，因当时技术水平所限，只能用化学法制得少量不溶于水的物质，按当时的习惯，把不溶于水的物质称为土，故而得名稀土，英文是Rare Earth，意即“稀有的土”。稀土元素包括镧系元素和钪、钇共17种元素。它们多数呈银灰色，有光泽，但硬度很小，金属活泼性仅次于碱金属和碱土金属元素，在空气中很易氧化。

稀土以其不可替代的优异磁、光、电性能被广泛应用于电子加工、信息技术、激光技术、清洁能源、装备制造业等诸多高新科技领域，只需很少的添加量就能改善或提高产品的性能，素有“工业维生素”之称，被誉为人类的“希望之土”，对国民经济、科技发展具有重要的战略意义。

稀土元素特征X射线信号的特点

正如共生的稀土资源不易分离，稀土元素特征X射线信号之间也是重叠严重、彼此干扰。表现在特征X射线的谱图上，就是密密麻麻的特征谱线彼此紧邻。如果要把这些谱线区分开来，仪器必须具有良好的分辨率。此外，除主量元素外，稀土矿通常也含有多种低含量的共生稀土元素，这对测试仪器的检测灵敏度也是很大的考验。

传统的扫描电镜+能谱仪为什么无法应对

集成于扫描电镜上的能谱仪能量分辨率一般在127eV（Mn Kα FWHM）左右，而电子探针所使用的波谱仪能量分辨率与之相比要高出一个数量级。我们取能量范围3.7keV~7.3keV内，能谱仪和波谱仪的谱图进行对比，显而易见，能谱仪上元素谱峰严重重叠，是无法进一步分析的，而电子探针波谱仪则可以将稀土元素各谱峰很好的分离开。同时，受限于扫描电镜较小的照射电流，元素测试时的灵敏度也很低，对于微量元素一般无法检出。

岛津应对之策

岛津电子探针通过配置统一4英寸罗兰圆半径的全聚焦分光晶体，实现了高分辨率和高灵敏度的兼顾。

图1为常规的半聚焦分光晶体工作示意图，如果需要高灵敏度时，需要把特征X 射线检测器前端的狭缝调大，但必然会造成分辨率的变差; 反之，需要高分辨率时，则要把检测器狭缝缩窄，但又会造成灵敏度的下降；显然在面对分辨率和灵敏度的两难抉择时，半聚焦分光晶体自是顾此失彼、捉襟见肘。而岛津独特的全聚焦分光晶体设计（图2），则兼顾了高灵敏度与高分辨率，做到了鱼与熊掌兼得。