
适用范围 本文适用于使用气相色谱法分析汽油中含氧化合物和芳烃化合物的含量。
仪器配置 主要部件:十通阀,CAP进样口,PKD进样口,FID检测器,可调气阻。 色谱柱:Supelco 20% TCEP on 80/100 Chromosorb PAW SS 56cm*1/16inch*0.75mm Elite-1 30m*0.53mm*5μm。 进样方式:液体进样。
调试标品准备 4815 YQ-1 阀切换标样:确定前反吹时间 4815 YJ-2 校准标样:确定后反吹时间,建标准曲线 5580 FQ-1 阀切换标样:确定两前反吹时间和两个后反吹时间 5580 FJ-2 校准标样:建标准曲线
方法调试 4815方法开发 调试原理:阀off状态时,在TCEP柱中,将以甲基环戊烷为代表的烷烃放空后,在MTBE出来之前,将其至于on状态, 将所有组分反吹至Elite-1柱中。当TAME流出Elite-1之后,将阀置回off状态,将所有中组分反吹,放出到FID。
根据以上结果,在40℃下的甲基环戊烷和MTBE分离最好,选用40℃作为方法初始温度。由于本次客户不关注DIPE的分 析,所以寻找反吹时间时只要保证MTBE面积不减小,并且甲基环戊烷的全部被切掉即可。若客户关注DIPE的痕量,则 要寻找时间保证甲基环戊烷全部被切掉,并且不损失DIPE。
TCEP反吹时间确定 根据图2,初温为40℃,试验0.50min处反吹,和未反吹的谱图对比如图6。可知实际响应在0.53min处,从原图看,40 ℃下两峰之间低点在0.52min分钟,可知反吹时间在0.48min-0.49min之间。
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运行实际油样时,得到谱图在乙苯、邻甲苯处无干扰,只在反吹的C9芳烃处有所不同。可知此处反吹时间设置合适。 为了兼顾不同基质影响可能带来的被测物在预柱内的时间偏移,保证TCEP内乙苯和二甲苯不损失,最终选取 2.20min为预柱反吹时间。