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py-GCMS对RoHS2.0检测仪检测仪器方案

摘要:ROHS2.0修订指令(EU)2015/863
自2015年6月4日欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,增加四种邻苯二甲酸酯到RoHS2.0限制物质列表中。针对一般电子电气设备过渡期至2019年7月22日,针对医疗设备及监控设备的过渡期至2021年7月22日。邻苯二甲酸酯在材料中风险较高,对于企业需关注相关管控。

限制物质丨(质量分数%)铅(Pb) 0.1%汞(Hg) 0.1%镉(Cd) 0.01%六价铬(Cr VI) 0.1%多溴联苯(PBB) 0.1%多溴联苯醚(PBDE) 0.1%邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 0.1%邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP) 0.1%邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) 0.1%邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 0.1%||标准及方法(电子电器及其它指令管控行业)

参考标准:IEC62321 | T/CESA 1063—2019

速筛选(EDX-XRF能量色散X荧光光谱仪)

优点:测试速度快,一般200-400S测试一个样品。

      样品无损,原材料样品检测之后不损伤外观。

      属于标准方法之一,数据行业均可接受。

不足:测试数据偏差较大,出现临界点的数据,需用化学方法进一步确认,会增加测试周期及测试成本。

化学分析定量【AAS(原子吸收光谱仪)和ICP-OES/MS(等离子发射光谱/质谱联用)】

优点:数据准确,符合标准测试方法,结果具说服力。

      所有具备公信力的报告均需采用化学方法测试。

不足:产品均需通过样品前处理,所需时间延长,操作过程复杂。

【六价铬测试】

总铬筛选:(EDX-XRF能量色散X荧光光谱仪)

优点:测试速度快,一般200-400S测试一个样品。

          样品无损,原材料样品检测之后不损伤外观。

          属于标准方法之一,数据行业均可接受。

不足:测试数据偏差较大,出现临界点的数据,需用化学方法进一步确认,会增加测试周期及测试成本。

          价态铬化学分析定量(UV可见分光光度计)

优点:有可参照标准,数据具备公信力;

          能否区分不同价态无机物。

不足:化学方法,需要前处理步骤,操作复杂。

        【多溴联苯PBBs/多溴联苯醚PBDEs】

         总溴筛选:(EDX-XRF能量色散X荧光光谱仪)

优点:测试速度快,一般200-400S测试一个样品。

        样品无损,原材料样品检测之后不损伤外观。

        属于标准方法之一,数据行业均可接受。

不足:测试数据偏差较大,出现临界点的数据,需用化学方法进一步确认,会增加测试周期及测试成本。

        分溴化学分析定量(Uv-HPLC高效液相色谱仪|GCMS气质联用仪)

优点:定量准确,有完整的标准方法支撑;

       减少筛选方法出现的临界点数值带来的重复测试时间和成本;

       测试通过化学萃取法数据具公信力。

不足:需要多的前处理时间,相应延长整个样品测试时间。

     【邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)| 邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)| 邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)|邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)】4P邻苯物质测试

筛选:PY/TD-GCMS(热裂解/热脱附-气质联用仪)

优点:可选择固态进样或液态进样,可节省样品前处理时间;

          可不产生废液,减少回收处理步骤;

         有国际标准,可作为快速筛选方法。

不足:测试数据偏差较大,仪器本身的性能对于测试结果影响很大;

         当出现临界点数值,还需化学方法进一步确认,会增加测试周期和测试成本;

         此方法适合纯净少杂质的聚合物样品,复杂的样品测试结果可靠性差。   

        精确化学定量分析:UV-HPLC(高效液相色谱仪)| GC-MS(气相色谱质谱仪)

优点:定量准确,有完整的标准方法支撑;

       减少筛选方法出现的临界点数值带来的重复测试时间和成本;

       测试通过化学萃取法数据具公信力。

不足:需要很多的前处理时间,相应延长整个样品测试时间

|| RoHS2.0检测仪方案选择建议

综上所述,行业相关标准,以上仪器设备均可工业企业实验室中RoHS2.0检测,企业管控要求,但有许多企业有自身的管控标准,在选择方案是也考虑进去。

鉴于不同的检测仪器需要不同的前处理方法和标准有机实验室配置,建议工厂选择采购方案时可参考以下几方面建议:

1,从实验室预算入手,根据工厂的预算资金状况,选择合适自己的检测方案,一般情况进口方案价格远高于国产,不同仪器配置越复杂价格越高,如PY-GCMS高于GCMS高于HPLC等等。

2,工厂自身样品特征,对于做纯净聚合物产品的能够适用PY-GCMS,但对于产品本身很复杂,杂质较多的样品还得用化学萃取法做,数据才可靠。

(PY-GCMS  热裂解气相色谱 )

3,工厂实验室条件及人员状况,一般物理测试如XRF测试元素,对于仪器使用环境和操作人员要求较低,而使用化学测试方法,对于工厂实验室操作环境及人员配置要求较高。

(EDX-LE Plus  能量色散型X射线荧光分析仪)

4,工厂面对的终端用户所提出的管控要求,选择合适的检测方案,现有方案基本针对都是欧盟的含量要求检测,但据小编了解目前很多企业都有自身的管控标准,其管控含量远低于欧盟统一标准,很多严格的企业标准,只能通过化学方法如GCMS/HPLC/ICP/AAS等仪器才能够达到更低的检出限和精测精度。

 

5,考虑整套测试方案的可延展性,以减少后期为新的检测要求增加的仪器投入;而且各国对环境保护的投入和立法越来越频繁,并且管控物质越来越多,要求含量标准越来越低,如REACH指令中SVHC物质每年都在增加。

 

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