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扫描电镜(SEM)的基本原理、构造、优势以及在实际中的应用

扫描电镜主要用于样品微区形貌、结构及成分的观察和分析。具有高的分辨率 、良好的景深以及简易的操作等优点,使其在材料学 、物理学、化学、生物学、考古学、地矿学以及微电子工业等领域有广泛的应用。

随着现代科学技术的发展,大量的科研工作者将研究的方向集中在了对微观世界的探索。然而,仅靠人眼的分辨率(约为 0.2mm)并不能满足要求。为了观察更微观的世界,分析更微小的细节,各种具有放大功能的显微镜应运而生。首先出现的是光学显微镜 。光学显微镜的分辨率用瑞利公式表示如下:

式中 ,λ为波长 ,n为折射率 ,α为孔径角。在上述公式中,入射波长λ是影响光学显微镜分辨率的主要因素。然而,受可见光波长范围(400~760nm)的限制,光学显微镜的ji限分辨率约为200nm。
为了突破光学显微镜分辨本领的ji限, 科学家利用波粒二象性原理(即电子在加速电压下运动,其波长可达可见光波长的十万分之一),以加速电子充当新光源制备了高分辨率的扫描电子显微镜 ,以下简称扫描电镜。
1. 扫描电镜的基本原理
扫描电镜是利用电子枪发射电子束经聚焦后在试样表面作光栅状扫描 ,通过检测电子与试样相互作用产生的信号对试样表面的成分、形貌及结构等进行观察和分析。入射电子与试样相互作用将激发出二次电子、背散射电子 、吸收电子、 俄歇电子、阴ji荧光和特征 X射线等各种信息(如图1所示)。扫描电镜主要利用的是二次电子、 背散射电子以及特征X射线等信号对样品表面的特征进行分析。

图1. 电子与试样相互作用产生的各种信号
1.1 二次电子
二次电子是指被入射电子激发出来的试样原子中的外层电子。二次电子能量很低,只有靠近试样表面几纳米深度内的电子才能逸出表面。因此,它对试样表面的状态非常敏感,主要用于扫描电镜中试样表面形貌的观察。入射电子在试样中有泪滴状扩散范围,但在试样的表层尚不会发生明显的扩散 ,致使二次电子像有很高的空间分辨率。
1.2 背散射电子 
背散射电子是指入射电子在试样中经散射后再从上表面射出来的电子。背散射电子可用于分析试样的表面形貌 。与此同时,背散射电子的产额随着试样原子序数的变大而增加,能显示原子序数衬度,可用于对试样成分作定性的分析。
1.3 特征X射线
特征X射线是指入射电子将试样原子内层电子激发后,外层电子向内层电子跃迁时产生的具有特殊能量的电磁辐射。特征X射线的能量为原子两壳层的能量差(△E = E K - E L) ,由于元素原子的各个电子能级能量为确实值,因此,特征X射线能分析试样的组成成分。
现将各种电子信号的用途、分析深度以及探测限总结如表1所示。
表1 各种电子信号的用途、分析深度及探测限

2. 扫描电镜的构造
扫描电镜主要由电子光学系统 ,信号收集及处理系统,信号显示及记录系统,真空系统,计算机控制系统等几部分组成。
2.1 电子光学系统
电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈及试样室等部件组成。由电子枪发射的高能电子束经两级电磁透镜聚焦后汇聚成一个几纳米大小的束斑,电子束在扫描线圈的作用下发生偏转并在试样表面和屏幕上做同步扫描,激发出试样表面的多种信号。
2.2 信号收集及显示系统 
电子束与样品室中的样品表面相互作用激发的二次电子,背散射电子首先打到二次电子探测器和背散射电子探测器中的闪烁体上产生光,再经光电倍增管将光信号转换为电信号,进一步经前置放大器成为有足够功率的输出信号,而后在阴ji射线管(CRT)上成放大像。
产生的X射线信号由斜插人样品室中的能谱仪(或波谱仪)收集 ,经锂漂移硅(Si(Li))探测器、前置放大器和主放大器以及脉冲处理器在显示器中展示X射线能谱图(或波谱图)用于元素定性和定量分析。
2.3 真空系统
扫描电镜需要高的真空度。高真空度能减少电子的能量损失,减少电子光路的污染并提高灯丝的寿命。根据扫描电镜类型(钨灯丝,六硼化镧,场发射扫描电镜)的不同 ,其所需的真空度不同,一般在10-3~10-8Pa。
2.4 计算机控制系统
扫描电镜有一套完整的计算机控制系统 ,方便测试人员对电镜进行控制和操作 。
3. 扫描电镜样品测试的优点
扫描电镜对样品微区结构的观察和分析具有简单、易行等特点 ,是目前应用得广泛的一种试样表征方式,它相比于光学显微镜和透射电镜有其一定的优势。
3.1 景深长,视野大 
扫描电镜的物镜采用小孔视角,长焦距,所以具有大的景深。在同等放大倍数下,扫描电镜的景深大于透射电镜,远大于光学显微镜。扫描电镜二次电子产生的多少与电于束入射角度样品表面的起伏有关,所以,扫描电镜的图像具有很强的立体感,可用于观察样品的三维立体结构。
3.2 样品制备简单
扫描电镜的样品室较大,可观察大到200毫米,高为几十毫米的样品。扫描电镜的样品制备相比透射电镜而言要简单得多 ,样品可以是断口,块体,粉体等。对于导电的样品只要大小合适即可直接观察,对于不导电的样品需在样品表面喷镀一层导电膜( 通常为金、铂或碳)后进行观察。现代发展起来的低压扫描电镜和环境扫描电镜可以对不导电样品,生物样品等进行直接观察,扩展了扫描电镜的应用范围。
3.3 分辨本领高,倍率连续可调 
扫描电镜具有很高的分辨率 ,普通扫描电镜的分辨率为几纳米,场发射扫描电镜的分辨率可达1nm ,已十分接近透射电镜的水平。光学显微镜只能在低倍率下使用,而透射电镜只能在高倍率下使用,扫描电镜可以在几倍到几十万倍的范围内连续可调,弥补了从光学显微镜到透射电镜观察的一个很大的跨度,实现了对样品从宏观到微观的观察和分析。
3.4 综合分析能力强
扫描电镜可以对样品进行旋转,倾斜等操作,能对样品的各个部位进行观察 。此外,扫描电镜可以安装不同的检测器(如能谱仪(EDS),波谱仪(WDS)以及电子背散射衍射(EBSD)等)来接收不同的信号,以便对样品微区的成分和晶体取向等特性进行表征。此外,还能在扫描电镜中配置相应附件,对样品进行加热,冷却,拉伸等操作并对该动态过程中发生的变化进行实时观察。
4. 扫描电镜的应用
扫描电镜以其高的分辨率,良好的景深及简易的操作等优势在材料学、物理学、化学、生物学、考古学、地矿学、食品科学、微电子工业以及刑事侦查等领域有广泛的应用。它可以对组织进行形貌分析,断口分析,元素定性和定量分析以及晶体结构分 析,现将扫描电镜在各领域的具体应用总结如下。

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